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液相色譜儀六個常見故障的解決方法介紹

時間:2017-08-19 09:02 作者:液位計厂家 點擊:

造成這種情況的原因一般是色譜柱被汙染,或柱頭填料塌陷導致的。

對于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然後換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然後用純水沖洗,最後甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鍾以上。如沖洗後依然出峰不佳,則考慮第二種情況。

對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(汙染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不鏽鋼杆壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反複幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗幹淨,擦淨柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鍾以上。

液相色譜儀六個常見故障的解決方法介紹

如何排除液相色譜儀氣泡溢出故障

流動相內産生都無法清除不斷産生的氣泡,主要是因爲過濾器長期沈浸于乙酸铵等緩沖液內,過濾器內部由于黴菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。

過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鍾即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的黴菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗幹淨。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。

自檢時有時會出現“鎢燈能量低”的錯誤

一般來說,原因是系統中有擋光物,光路偏離,鎢燈電源系統或鎢燈燈泡已壞。這時首先要檢查光度室是否有擋光物;打開檢測器光源室蓋,檢查氘燈是否點亮;如果氘燈不亮,則關機,更換新氘燈,換時,需注意型號;檢查氘燈保險絲,看是否松動、氧化、燒斷;如果故障,應立即更換;再開機重新自檢;若仍出現上述故障,則重新安裝軟件後再進行自檢。
 

出現壓力波動大,流量不穩定

造成這種情況的原因是系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不鏽鋼濾器沈入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如爲單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

液相色譜儀峰面積重複性不好

主要原因可能有进样阀漏液、加样针不到位或液量不足。针对第一种情况,处理时应对更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色譜儀的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色譜儀后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

液相色譜柱壓升高

造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內産生了異常的占位性物體,造成流體阻力加大所引起的。例如,緩沖液鹽分如(乙酸铵等)沈積于柱內,或樣品汙染沈積。針對第一種情況,處理時應先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降後,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降後,用常溫純水沖洗,之後用純甲醇沖洗柱子30分鍾;對于第二種情況,由樣品的沈積引起汙染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然後換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然後用純水沖洗,最後甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鍾以上。


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